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HJ 1221—2021 環(huán)境空氣 降塵的測定 重量法

[2022-03-10 14:51:50]

環(huán)境空氣 降塵的測定 重量法（hj 1221—2021）.doc


警告： 實驗中使用的乙二醇是有毒化學(xué)品，在實驗中應(yīng)注意防護。

 

1  適用范圍

 

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中降塵的重量法。

本標準適用于環(huán)境空氣中降塵的測定。

本標準測定的降塵的方法檢出限為 0.3 t/km2 ?30 d ，測定下限為 1.2 t/km2 ?30 d。

 

2  規(guī)范性引用文件

 

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單） 適用于本標準。

HJ 194       環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

 

3  術(shù)語和定義

 

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1

降塵  dustfall

在空氣環(huán)境條件下， 靠重力自然沉降在集塵缸中的顆粒物。

 

4  方法原理

 

空氣中可沉降的顆粒物， 沉降在裝有乙二醇水溶液做收集液的集塵缸內(nèi)，經(jīng)蒸發(fā)、干燥、稱重后， 計算降塵量。

5  干擾和消除

 

樹葉、枯枝、鳥糞、昆蟲、花絮等會對測定產(chǎn)生干擾，樣品測定前應(yīng)去除。

 

6  試劑和材料

 

除非另有說明， 分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為蒸餾水或同等純度的水。

6.1  乙二醇（C2H6O2）。

6.2  乙二醇水溶液。

乙二醇（6.1）和水以 1:1 的體積比混合。


 

 

7  儀器和設(shè)備

 

7.1  集塵缸： 內(nèi)徑 15 cm±0.5cm，高 30 cm 的圓柱形缸，材質(zhì)為有機玻璃、玻璃或陶瓷， 缸底平整， 內(nèi)壁光滑。如有磨損，應(yīng)立即更換。

7.2  金屬或尼龍篩：孔徑 1 mm。

7.3  軟質(zhì)硅膠刮刀。

7.4  瓷坩堝： 100 ml。

7.5  電熱板： 2000 W～4000 W。

7.6  烘箱。

7.7  電子分析天平：實際分度值 0.1 mg。

7.8  一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

 

8  樣品

 

8.1  采樣點的設(shè)置

8.1.1  監(jiān)測點位布設(shè)應(yīng)滿足 HJ 194 中監(jiān)測點位布設(shè)相關(guān)技術(shù)要求。

8.1.2  選擇采樣點時， 應(yīng)優(yōu)先考慮集塵缸不易損壞的地方，還要考慮操作者易于更換集塵缸， 采樣點 一般設(shè)在建筑物的屋頂， 采樣點周圍應(yīng)設(shè)置明顯標識，防止誤入。

8.1.3  集塵缸放置高度應(yīng)距離地面 8 m～15 m，即普通住宅 3 層～5 層。在同一地區(qū)， 各采樣點集塵 缸的放置高度應(yīng)盡可能保持一致。在保證監(jiān)測點具有空間代表性的前提下，若所選監(jiān)測點位周圍半徑

300 m～500  m  范圍內(nèi)建筑物平均高度在 25 m  以上，無法滿足高度設(shè)置要求時，集塵缸放置高度可在

20 m～30 m 范圍內(nèi)選取。如放置在屋頂上，集塵缸口離建筑物墻壁、屋頂?shù)戎挝锉砻娴木嚯x應(yīng)大于

1 m ，避免支撐物上揚塵的影響。

8.1.4  集塵缸的支架應(yīng)穩(wěn)定和堅固， 防止搖擺或被風吹倒。

8.1.5  在林區(qū)、公園等鳥類聚集處布設(shè)點位時，可根據(jù)需要，在不影響樣品采集和人體安全的前提下， 通過聲波、光波、加裝防鳥裝置等方式驅(qū)鳥。

8.2  準備工作

集塵缸放到采樣點前，加入 120  ml 乙二醇水溶液（6.2），干旱、蒸發(fā)量大的地區(qū)可酌情增加乙二 醇水溶液加入量。加好溶液后， 用保鮮膜覆蓋缸口做好防塵， 并記錄。

8.3  樣品的收集

放缸時取下保鮮膜，記錄地點、缸號、放缸時間（月、日、時）。按月（28 d～31 d）定期更換集塵 缸， 采樣記錄時間應(yīng)精確到 0.1 d。取缸時應(yīng)核對地點、缸號，并記錄取缸時間（月、日、時），用保鮮 膜覆蓋缸口做好防塵，帶回實驗室。在夏季多雨及冬季多雪季節(jié)， 應(yīng)注意缸內(nèi)積水或積雪情況， 為防水 或雪滿溢出，應(yīng)及時更換新缸，采集的樣品合并后測定。在樣品收集過程中，如缸內(nèi)收集液高度低于 0.3 cm， 應(yīng)適當補充乙二醇水溶液（6.2）。

8.4  樣品保存

樣品采集后應(yīng)盡快分析， 如不能 24 h 內(nèi)分析，應(yīng)將樣品按步驟 9.2.1 進行轉(zhuǎn)移后， 補加適量乙二醇 （6.1），并用保鮮膜覆蓋燒杯口， 7 d 內(nèi)測定。


 

 

9  分析步驟

 

9.1  瓷坩堝的準備

將瓷坩堝（7.4）洗凈、編號，在 105  ℃±5  ℃下，烘箱烘干 3 h，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫， 用電子分析天平（7.7）稱量，再烘 50 min，冷卻至室溫，再稱量， 直至恒重（2 次重量之差小于 0.4 mg）， 恒重后取最后 2 次稱量值均值為m0。

9.2  降塵樣品的測定

9.2.1  測量集塵缸的內(nèi)徑（按不同方向至少測定 3 處， 取其算術(shù)平均值，精確至 0.1 cm），然后用光潔 的鑷子將落入缸內(nèi)的樹葉、昆蟲等異物取出，并用水將附著在異物上的塵粒沖洗下來后， 將異物棄掉。 用軟質(zhì)硅膠刮刀（7.3）把缸壁刮洗干凈， 將缸內(nèi)溶液和塵粒通過金屬或尼龍篩（7.2），全部轉(zhuǎn)入 500 ml 燒杯中，用水反復(fù)沖洗截留在篩網(wǎng)上的異物以及軟質(zhì)硅膠刮刀，將附著在上面的塵粒沖洗下來后，將篩 上異物棄掉。

9.2.2  將燒杯中的收集液在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)，使體積濃縮到 10 ml～20 ml，冷卻后用水沖洗杯 壁，并用軟質(zhì)硅膠刮刀（7.3）把杯壁上的塵粒刮洗干凈，將溶液和塵粒全部轉(zhuǎn)移到已恒重的瓷坩堝（7.4） 中，放在電熱板上緩慢加熱至近干（溶液少時防止崩濺），然后放入烘箱于 105  ℃±5  ℃烘干， 按 9.1 方法稱量至恒重，恒重后取最后 2 次稱量值均值為m1。

9.3  空白試驗

將采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液（6.2），加入 500  ml 燒杯中。按照 與 9.2.2 相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備，稱量至恒重后，減去瓷坩堝的重量 m0 ，得到 m2。

9.4  空白加標樣的測定

稱取質(zhì)控樣品、采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液（6.2）加入集塵缸， 按照與 9.2 相同的步驟進行實驗室空白加標樣的測定。

10  結(jié)果計算與表示

 

10.1  結(jié)果計算

降塵總量按照公式（1）計算：

m    30 104                                                                      （1）

式中：m——降塵總量，t/km2 ·30 d；

m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的重量，g； m0——瓷坩堝在 105  ℃±5  ℃烘干恒重后的重量，g；

m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的空白試樣 重量， g；

A——集塵缸缸口面積，cm2；

t——采樣時間（精確到 0.1 d），d；


 

30——一個采樣周期，以 30 d 計；

104——g/cm2 轉(zhuǎn)換為 t/km2 的單位換算系數(shù)。

10.2  結(jié)果表示

測定結(jié)果小數(shù)點后保留位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留 3 位有效數(shù)字。

 

11  準確度

 

11.1  精密度

6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質(zhì)量的降塵樣品各 6 份進行測定，0.1000 g 樣品相對標準偏 差范圍為 0.4%～4.9%、0.3000 g 樣品相對標準偏差范圍為 0.3%～2.2%、0.7000 g 樣品相對標準偏差范 圍為 0.4%～2.1%。

11.2  正確度

6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質(zhì)量的降塵樣品各 6 份進行測定，0.1000 g 樣品測定空白加 標回收率范圍為 90.7%～110%；0.3000 g 樣品測定空白加標回收率范圍為 93.9%～104%；0.7000 g 樣品 測定空白加標回收率范圍為 95.3%～102%。

12  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

 

12.1  實驗室內(nèi)質(zhì)控樣品制備過程：采集無污染或污染較少的農(nóng)田土（應(yīng)使用黃壤等，避免使用紅壤和 含有機質(zhì)高的森林土壤類），手工去除石塊、木塊， 風干后研磨過 200 目篩， 制得 1 份約為 200  g 的樣 品，備用。使用前應(yīng)在 105  ℃±5  ℃下烘干恒重， 再稱量。

12.2  每批樣品應(yīng)至少做 2 個空白試樣， 空白測定值應(yīng)低于 0.0100 g。

12.3  每批樣品測定時，應(yīng)以空白加標的方式至少分析 1 個實驗室內(nèi)質(zhì)控樣品，其回收率為90%～110%。

 

13  注意事項

 

13.1  每個樣品所使用的燒杯、瓷坩堝等的編號應(yīng)一致， 并將與其相對應(yīng)的集塵缸的缸號一并及時填入 記錄表中。

13.2  瓷坩堝在烘箱、干燥器中，應(yīng)分離放置，不可重疊。

13.3  樣品在瓷坩堝中濃縮時， 不要用水洗滌坩堝，否則將在乙二醇與水的界面上發(fā)生劇烈沸騰使溶液 溢出。當濃縮至 20 ml 以內(nèi)時應(yīng)降低加熱溫度并不斷搖動瓷坩堝， 使降塵粘附在瓷坩堝壁上，避免樣品 濺出。

13.4  干旱、蒸發(fā)量大的地區(qū)無法保證采樣周期內(nèi)全程為濕法采樣，采樣時可在集塵缸底部鋪一層直徑 為 12 mm 的玻璃珠，并在原始記錄中對采樣方式予以說明。

13.5  降塵總量中可燃物測定的操作步驟參見附錄 A。

13.6  加熱方式除電熱板加熱外，也可選擇水浴加熱的方式。

13.7  根據(jù)需求，可采集平行樣。


 

 

 

附  錄  A

（資料性附錄）

降塵總量中可燃物的測定

 

 

 

A.1  儀器和設(shè)備

 

A.1.1  馬弗爐。

A.1.2  文本 7 中規(guī)定的儀器和設(shè)備。

A.2  瓷坩堝的準備

 

將 9.1 中已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中，在 600  ℃灼燒 2 h，待爐內(nèi)溫度降至 300  ℃以下時取 出， 放入干燥器中，冷卻至室溫，稱重。再在 600  ℃下灼燒 1 h，冷卻至室溫，稱量，直至恒重，恒重 后取最后 2 次稱量值均值為m4。

A.3  降塵樣品中可燃物的測定

 

將 9.2 中已測降塵樣品量的瓷坩堝放入馬弗爐中， 在 600  ℃灼燒 3 h，待爐內(nèi)溫度降至 300  ℃以下 時取出，放入干燥器中， 冷卻至室溫，稱重。再在 600  ℃下灼燒 1 h ，冷卻至室溫，稱量， 直至恒重， 恒重后取最后 2 次稱量值均值為m3。

A.4  空白試樣的制備

 

將 9.3 中已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中，按 A.2 稱量至恒重，減去瓷坩堝的重量 m4，即為 m5。 A.5  結(jié)果計算

降塵中可燃物量按照公式（A.1）計算：

m6    30104                                                     （A.1）

式中：m6——降塵中可燃物量，t/km2 ·30 d；

m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的重量，g；

m0——瓷坩堝在 105  ℃±5  ℃烘干恒重后的重量，g；

m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的空白試樣 重量， g；

m3——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發(fā)殘渣于 600  ℃灼燒后的重量，g；

m4——瓷坩堝在 600  ℃灼燒后的重量，g；

m5——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發(fā)殘渣于 600  ℃灼燒后的重量，g；

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