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HJ 1131—2020 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 便攜式紫外吸收法

[2022-04-14 15:24:59]

1   適用范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中二氧化硫的便攜式紫外吸收法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中二氧化硫的測定。

方法檢出限為 2 mg/m3 ，測定下限為 8 mg/m3。

 

2   規(guī)范性引用文件

 

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 16157    固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ 75    固定污染源煙氣（SO2 、NOX 、顆粒物） 排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 373    固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

HJ/T 397    固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 1045    固定污染源煙氣（ 二氧化硫和氮氧化物） 便攜式紫外吸收法測量儀器技術(shù)要 求及檢測方法

3   術(shù)語和定義

 

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

校準(zhǔn)量程 calibration span

校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值（進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí)，為校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的最高濃度值） ， 校準(zhǔn)量程（以下用C.S.表示） 應(yīng)小于或等于儀器的滿量程。

3.2

示值誤差 error of indication

標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值之間的絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差。

3.3

零點(diǎn)漂移 zero drift

在測定前后，儀器對(duì)同一零點(diǎn)氣的測定結(jié)果的絕對(duì)誤差或絕對(duì)誤差與校準(zhǔn)量程的百分比。

3.4

量程漂移 span drift

在測定前后，儀器對(duì)同一校準(zhǔn)量程點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的測定結(jié)果的絕對(duì)誤差或絕對(duì)誤差與校準(zhǔn) 量程的百分比。

3.5

系統(tǒng)誤差 systematic error


標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入儀器主機(jī)進(jìn)氣口（直接測定模式） 得到的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體由采樣 管導(dǎo)入儀器（系統(tǒng)測定模式） 得到的測定結(jié)果之間的絕對(duì)誤差或絕對(duì)誤差與校準(zhǔn)量程的百分 比。

 

4   方法原理

 

二氧化硫?qū)ψ贤夤鈪^(qū)內(nèi) 190 nm～230 nm 或 280 nm～320 nm 特征波長光具有選擇性吸

收，根據(jù)朗伯— 比爾定律定量測定廢氣中二氧化硫的濃度。

 

5   干擾和消除

 

5.1  廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應(yīng)通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆

粒物對(duì)儀器的污染，過濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。

5.2  廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會(huì)吸收樣品中的二氧化硫，導(dǎo)致測試結(jié)

果偏低，應(yīng)通過加熱采樣管和導(dǎo)氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除 或減少廢氣中水汽冷凝等對(duì)儀器的污染和造成的二氧化硫吸附及溶解損失。

6   試劑和材料

 

6.1  二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體： 市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，擴(kuò)展不確定度≤2%；或用 6.2 中的配氣裝置

以氮?dú)庀♂尭邼舛仁惺塾凶C標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得的適宜濃度氣體。

6.2  配氣裝置： 市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于 5 L/min，所有的輸入、輸出流量

計(jì)流量最大允許誤差應(yīng)滿足： 當(dāng)流量小于 50%的滿量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過滿量程 的±0.5%；當(dāng)流量不小于 50%的滿量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過設(shè)定流量的±1.0%。 配氣裝置氣路系統(tǒng)材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。

6.3  零點(diǎn)氣： 不干擾測定的純度≥99.99%的氮?dú)饣蚩諝狻?/span>

 

7   儀器和設(shè)備

 

7.1  紫外吸收法二氧化硫測定儀

7.1.1   組成

紫外吸收法二氧化硫測定儀（簡稱： 儀器） 組成： 分析儀（含光源、檢測器、吸收池、 控制單元等）、氣體流量計(jì)、抽氣泵、采樣管、導(dǎo)氣管、除濕除塵裝置、打印機(jī)等。

采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應(yīng)配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無需配置除濕裝

置，但應(yīng)當(dāng)同步測定廢氣中水分含量。

注：熱濕法是指廢氣不經(jīng)過冷凝除水而是直接測定高溫濕態(tài)廢氣濃度的方法。

7.1.2   性能要求

a） 示值誤差： 校準(zhǔn)量程＞ 100 μmol/mol 時(shí)，相對(duì)誤差不超過±3%； 校準(zhǔn)量程≤


100 μmol/mol 時(shí)，絕對(duì)誤差不超過±3.0 μmol/mol；

b） 系統(tǒng)誤差： 校準(zhǔn)量程＞ 60 μmol/mol 時(shí) ，相對(duì)誤差不超過±5%； 校準(zhǔn)量程≤

60 μmol/mol 時(shí)，絕對(duì)誤差不超過±3.0 μmol/mol；

c） 零點(diǎn)漂移： 校準(zhǔn)量程＞ 100 μmol/mol 時(shí)，相對(duì)誤差不超過±3%； 校準(zhǔn)量程≤ 100 μmol/mol 時(shí)，絕對(duì)誤差不超過±3.0 μmol/mol；

d） 量程漂移： 校準(zhǔn)量程＞ 100 μmol/mol 時(shí)，相對(duì)誤差不超過±3%； 校準(zhǔn)量程≤ 100 μmol/mol 時(shí)，絕對(duì)誤差不超過±3.0 μmol/mol；

e） 具有采樣流量顯示功能；

f） 采樣管加熱及保溫溫度： 120℃～160℃內(nèi)可設(shè)、可調(diào)；

g） 其他性能應(yīng)符合 HJ 1045 的要求。

7.2  標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶： 配可調(diào)式減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管。減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣

管材料應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。

7.3  集氣袋： 用于氣袋法校準(zhǔn)儀器，內(nèi)襯材料應(yīng)選用聚氟乙烯膜、鋁塑復(fù)合膜等不影響被

測成分的惰性材料。

 

8   樣品

 

按 GB/T 16157 、HJ/T 397 、HJ/T 373 、HJ 75 及有關(guān)規(guī)定，確定采樣位置、采樣點(diǎn)及頻

次，采集二氧化硫樣品進(jìn)行分析。

 

9   分析步驟

 

9.1  儀器的氣密性檢查

按儀器使用說明書，連接分析儀、采樣管、導(dǎo)氣管等，開啟儀器電源，經(jīng)儀器預(yù)熱穩(wěn)定

后，按 HJ 1045 檢查氣密性，若檢查不合格，應(yīng)查漏和維護(hù)，直至檢查合格。

9.2  儀器校準(zhǔn)

將零點(diǎn)氣和二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體依次導(dǎo)入儀器，按照儀器說明書校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)和校準(zhǔn)量程。 通入零點(diǎn)氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法如下：

a） 氣袋法： 用標(biāo)準(zhǔn)氣體將潔凈的集氣袋充滿后排空，反復(fù)三次，再充滿后在 6 h 內(nèi)使

用。通入的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度應(yīng)不超過 100 μmol/mol。按儀器使用說明書中規(guī)定的校 準(zhǔn)步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。如本次測定需要測定零點(diǎn)漂移、量程漂移，記錄零點(diǎn)、校準(zhǔn)量程 點(diǎn)儀器示數(shù)。

b） 鋼瓶法： 將配有流量控制器及導(dǎo)氣管的標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶與采樣管連接，打開鋼瓶氣閥

門，調(diào)節(jié)流量控制器，以儀器規(guī)定的流量，將標(biāo)準(zhǔn)氣體通入儀器的進(jìn)氣口。注意各 連接處不得漏氣。對(duì)于分析儀內(nèi)置抽氣泵的，應(yīng)適當(dāng)增大鋼瓶氣供氣流量，并采用 旁路泄壓方式，保證氣路內(nèi)沒有負(fù)壓且分析儀進(jìn)氣量不會(huì)過大。按儀器使用說明書 中規(guī)定的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。如本次測定需要測定零點(diǎn)漂移、量程漂移，記錄零點(diǎn)、 校準(zhǔn)量程點(diǎn)儀器示數(shù)。


9.3  樣品測定

把采樣管插入采樣點(diǎn)位，以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)自動(dòng)采樣，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可 記錄讀數(shù)，每分鐘保存一個(gè)均值，連續(xù)取樣 5 min～15 min 測定數(shù)據(jù)的平均值可作為一個(gè)樣 品測定值。

9.4  質(zhì)量檢查和關(guān)機(jī)

測定結(jié)束后，按照如下步驟進(jìn)行：

a） 將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示值穩(wěn)定；

b） 如需開展零點(diǎn)漂移檢查則記錄此時(shí)的儀器示值，并計(jì)算零點(diǎn)漂移，否則直接進(jìn)入下

一步（監(jiān)測單位根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn) 12.3 要求安排，定期開展零點(diǎn)漂移檢查）；

c） 分別從儀器進(jìn)氣口和采樣管通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，計(jì)算示值誤差和系 統(tǒng)誤差； 或直接從采樣管通入標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行全系統(tǒng)示值誤差檢查；

d） 如需開展量程漂移檢查，從采樣管通入濃度為校準(zhǔn)量程的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示數(shù)穩(wěn)定后 記錄儀器示值，計(jì)算量程漂移，否則直接進(jìn)入下一步（監(jiān)測單位根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn) 12.3 要求安排，定期開展量程漂移檢查）；

e） 若 b）、c）、d）的結(jié)果滿足 7. 1.2 要求，測試結(jié)果有效，否則測試結(jié)果無效；

f） 將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，關(guān)閉儀器和預(yù)處理器電源，斷開儀器

各部分連接，整理好儀器裝箱，測試結(jié)束。

 

10  結(jié)果計(jì)算與表示

 

10.1  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273 K ，101.325 kPa ）下廢氣中的二氧化硫質(zhì)量濃度：

a）測試得到干基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（ 1）計(jì)算：

  2.86                                （ 1）

式中：  ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；

2.86——二氧化硫體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L；

——干基廢氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)，μmol/mol。

b）測試得到濕基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（2）計(jì)算：

  2.86      1                             （2）

式中：  ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；

2.86——二氧化硫體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L；

 ——濕基廢氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)，μmol/mol；

Xsw ——廢氣中水分含量，%。

注： 干基廢氣是指廢氣經(jīng)過加熱冷凝除水后的廢氣，濕基廢氣是指廢氣不經(jīng)過冷凝除水在高溫下直接

測量的廢氣。


10.2  結(jié)果表示

二氧化硫的濃度計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位，濃度≥1.00×103mg/m3 時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

 

11  精密度和準(zhǔn)確度

 

11.1  精密度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度為 28 mg/m3 、148 mg/m3 、289 mg/m3 的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行 了 6 次重復(fù)測定： 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 0.5%～3. 1% 、0. 1%～1.0%和 0.3%～0.8%； 實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 3.3%、1.2%和 1.7%；重復(fù)性限為 1 mg/m3、1 mg/m3 和 2 mg/m3； 再現(xiàn)性限為 3 mg/m3 、5 mg/m3 和 13 mg/m3。

六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)某燒結(jié)機(jī)和電廠排放煙氣中的二氧化硫濃度進(jìn)行了同步測定，燒結(jié)機(jī)煙氣 中二氧化硫濃度為 74 mg/m3～86 mg/m3 ，平均值為 77 mg/m3；電廠煙氣中二氧化硫濃度為 4 mg/m3～23 mg/m3 ，平均值為 15 mg/m3 。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 6.5%～8.5%和 7.7%～45.0%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 5.9%和 46.3%；重復(fù)性限 2mg/m3 和 7 mg/m3； 再現(xiàn)性限為 13 mg/m3 和 21 mg/m3。

11.2  準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度為 28 mg/m3 、148 mg/m3 、289 mg/m3 的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行 測定：

相對(duì)誤差分別為-6.2% ～ 1.0% 、- 1.9% ～0.4% 、-3.4% ～0.3% ；相對(duì)誤差最終值為 - 1.6%±6.5% 、-0.5%±2.4% 、- 1.3%±3.3%。

 

12  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

 

12.1  樣品測定后按 9.4 測定零點(diǎn)氣和二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算測定的示值誤差，并檢查儀

器的系統(tǒng)誤差，應(yīng)滿足 7. 1.2 a ）和b）的要求。也可采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、除濕 裝置等全系統(tǒng)示值誤差的檢查，其評(píng)價(jià)執(zhí)行 7. 1.2 a ）的要求。

12.2  樣品測定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的 20%～100%之間，否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；

如測定結(jié)果小于測定下限，則不受本條限制。

12.3  儀器使用期間，每個(gè)月至少進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查，如儀器長期未使用（超

過 1 個(gè)月），在下一次使用時(shí)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查。檢查結(jié)果應(yīng)符 合 7. 1.2 c ）和 d）的要求。

12.4  當(dāng)測定結(jié)果不滿足 12. 1 、12.2 、12.3 任意一條的要求時(shí)，測試結(jié)果無效，應(yīng)當(dāng)重新選

擇校準(zhǔn)量程、維護(hù)修復(fù)儀器后重新測試。

 

13  注意事項(xiàng)

 

13.1  儀器應(yīng)在其規(guī)定的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等條件下工作。


13.2  測定前應(yīng)確保采樣管和導(dǎo)氣管暢通，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時(shí)更換濾料。

13.3  測定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常工作，采樣管是否加熱到預(yù)設(shè)溫度，儀器必須

充分地預(yù)熱。

13.4  如有除濕冷卻裝置，測定前應(yīng)確保正常運(yùn)行，測定全過程應(yīng)注意觀察冷凝水，及時(shí)排

出，防止影響測定結(jié)果。

13.5  當(dāng)監(jiān)測點(diǎn)位負(fù)壓過大時(shí)，容易導(dǎo)致儀器無法正常采集煙氣，影響測試結(jié)果準(zhǔn)確性。應(yīng)

選擇抗負(fù)壓能力大于煙道負(fù)壓的儀器或?qū)⒇?fù)壓煙道氣引出到平衡裝置內(nèi)等手段消除影響，然 后進(jìn)行測定。測定過程中做好隨時(shí)監(jiān)控。




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